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在線(xiàn)氣體質(zhì)譜的工作流程及各部分介紹
點(diǎn)擊次數(shù):2692 更新時(shí)間:2022-02-24
質(zhì)譜儀是通過(guò)對(duì)樣品離子質(zhì)荷比的測(cè)定來(lái)分析其組成的一類(lèi)儀器。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)譜儀種類(lèi)很多,從應(yīng)用的角度可以分為有機(jī)、無(wú)機(jī)、氣體、同位素質(zhì)譜儀幾類(lèi)。

在線(xiàn)氣體質(zhì)譜廣泛的應(yīng)用于殘余氣體分析(RGA)、催化研究(TPR、TPD、TPO)、環(huán)境尾氣分析、氣體純度分析、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等。在線(xiàn)氣體質(zhì)譜儀的工作流程:氣體樣品→進(jìn)樣系統(tǒng)→離子源→質(zhì)量分析器→離子檢測(cè)器→數(shù)據(jù)處理及控制系統(tǒng)。離子源、質(zhì)量分析器、離子檢測(cè)器必須在真空下工作(10–4pa)。 

進(jìn)樣系統(tǒng)
可用卡套直接把樣品毛細(xì)管接到反應(yīng)器,通過(guò)持續(xù)不斷的進(jìn)樣、快速的檢測(cè),實(shí)時(shí)在線(xiàn)檢測(cè)樣品氣體的種類(lèi)和含量的變化。進(jìn)樣壓力(100mbar-2bar),響應(yīng)時(shí)間可短至300ms。進(jìn)樣毛細(xì)管主要有石英毛細(xì)管和不銹鋼毛細(xì)管兩種。石英不會(huì)和酸性氣體反應(yīng)且氣體不容易吸附在其表面。 

離子源
一般都選用電子轟擊離子源(EI)。中性分子被70ev的電子轟擊成離子。目前比較好的燈絲材料是銥,它的使用壽命可達(dá)5年,而鎢燈絲的使用壽命僅1年。

質(zhì)量分析器
市面上的在線(xiàn)氣體質(zhì)譜儀大都用四級(jí)桿質(zhì)量分析器。 四極桿質(zhì)量分析器又稱(chēng)為四極濾質(zhì)器。它由四根相互平行并均勻安置的金屬桿構(gòu)成,全屬桿的截面是雙曲線(xiàn)形的。 離子束進(jìn)入電場(chǎng)后,在交變電場(chǎng)作用下產(chǎn)生了振蕩,在一定的電場(chǎng)強(qiáng)度和頻率下,只有某種質(zhì)量的離子能通過(guò)電場(chǎng)到達(dá)檢測(cè)器,其他離子則由于振幅增大,最后撞到極桿上而被“過(guò)濾”掉,并被真空泵抽走。 

離子檢測(cè)器
法拉第杯(直接電測(cè)法)離子流直接為金屬電極所接收,并用電學(xué)方法記錄離子流大小。二次電子倍增器(二次效應(yīng)電測(cè)法) 一定能量的正離子打擊陰極的表面,產(chǎn)生若干二次電子,然后用多級(jí)瓦片狀的二次電極(或稱(chēng)打拿極)使二次電子不斷倍增,最后為陽(yáng)極所檢測(cè)。 二次電子倍增器的檢測(cè)極限更低。好點(diǎn)的質(zhì)譜會(huì)同時(shí)配備這兩種檢測(cè)器。 

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