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4-1 前言
甲醛是一種無(wú)色、具有強(qiáng)烈氣味的刺激性氣體,易溶于水,是一種原漿毒物, 能與蛋白質(zhì)結(jié)合,能嚴(yán)重刺激人體呼吸道、引起全身至敏并出現(xiàn)慢性中毒現(xiàn)象。我 們居住環(huán)境里甲醛主要來(lái)源于混凝土外加劑,各類裝修用水性涂料、人造木板及飾 面人造木板、以及壁布帷幕等裝飾材料。若室內(nèi)中甲醛的含量超標(biāo),將對(duì)人類生命 安全構(gòu)成威脅。因此,對(duì)室內(nèi)環(huán)境空氣中甲醛含量的檢測(cè)和控制顯得尤為重要。
本方法參照 GB 50325-2020《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》,采用酚試劑分光光度法測(cè)市內(nèi)空氣中甲醛含量。
4-2 原理
空氣中的甲醛和酚試劑反應(yīng)生產(chǎn)嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色 化合物,比色定量。
圖 1 不同濃度的嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色化合物(實(shí)圖拍攝)
4-3 儀器和試劑
4.3.1 V2200 可見(jiàn)分光光度計(jì)(2nm 帶寬),上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司; 大型氣泡吸收管(出氣口內(nèi)徑為 1mm,出氣口至管底距離等于或小于 5mm),恒流采樣器(0ml/min~1L/min,流量可調(diào)),具塞比色管 10mL。
4.3.2 吸收原液(1.0g/L):稱量 0.10g 酚試劑[C6 H4SN(CH3)C:NNH2 ·HCl,簡(jiǎn)稱 MBTH],加水至 100mL。放冰箱中保存,可穩(wěn)定 3d。
4.3.3 吸收液:量取吸收原液 5mL,加 95mL 水,即為吸收液,使用前配置。
4.3.4 硫酸鐵銨溶液(NH4 Fe(SO4)2 ·12H2O)10g/L 溶液配置:稱量 1.0g 硫酸鐵銨,用 0.1mol/L 鹽酸(注意:12mol/L 濃鹽酸稀釋時(shí),步驟是濃鹽酸慢慢加入水中,并用玻璃棒攪拌,比例為 1:120 體積比)溶解,并稀釋至 100mL。
4.3.5 碘溶液 0.1000mol/L 配置:稱量 40 碘化鉀,溶于25mL水中,加入12.7g 碘。待碘*溶解后,用水定容至 1000mL。移入棕色瓶中,暗處儲(chǔ)存。
4.3.6 氫氧 化 鈉溶液 (40g/L): 稱量 40g 氫氧化鈉,溶于水中, 并稀釋至1000mL。4.3.7 硫酸溶液 0.5mol/L 配置:取 28mL 濃硫酸緩慢加入水中,冷卻后,稀釋至 1000mL。4.3.8 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.1000mol/L。
4.3.9 淀粉溶液(5g/L):將 0.5g 可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀后,再加入100mL 沸水,并煮沸 2min-3min 至溶液透明。冷卻后,加入 0.1克 水楊酸或 0.4g 氯 化鋅保存。
4.3.10 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液:取 2.8mL 甲醛溶液(濃度 36%~38%),放入 1L 容量 瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液 1mL 約相當(dāng)于 1mg 甲醛,其準(zhǔn)確濃度用下述碘量 法標(biāo)定:取 20.00mL 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液,置于 250mL 碘量瓶中,加入 20.00mL 碘溶 液(4.3.5)和 15mL 氫氧化鈉溶液(4.3.6),放置 15min。加入 20mL 硫酸溶液(4.3.7),在放置 15min,用硫代硫酸鈉溶液(4.3.8)滴定,至溶液呈淡黃色時(shí), 加入 1ml 淀粉溶液(4.3.9)繼續(xù)滴定恰使藍(lán)色褪去為止;同事用水做空白滴定。重復(fù)上述滴定,2次誤差應(yīng)小于 0.05mL。按以下公式計(jì)算貯備液中甲醛濃度。
4.3.10 甲醛儲(chǔ)備液 1ug/mL:使用時(shí),首先將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.3.10)用水稀釋為10ug/mL 甲醛溶液,然后取該溶液10.00mL,放入100mL 容量瓶中,再加入5mL吸收原液,用水定容至 100mL,放置 30min 后,用于配置標(biāo)準(zhǔn)色列管,此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定 24h。
4-4 分析步驟
4.4.1 去10mL具塞比色管,按表 1 制備甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列
4.4.2 在各管中加入0.4mL 硫酸鐵氨溶液(4.3.4)搖勻,放置 15min,在 630nm波長(zhǎng)下,用 1cm 比色皿,以水作參比,測(cè)定各管溶液的吸光度。
4.4.3 以甲醛含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4.4.4 樣品測(cè)定,將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使總體積為 5mL,按照 4.4.2 的操作測(cè)定吸光度(A)
4-5 標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖 2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線
從圖 2 可以看出,本實(shí)驗(yàn)甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為 y=0.439x+0.081,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.9995,符合 GB 50325-2020 的要求。
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